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检测认证行业资讯

涂料检测报告办理内容有哪些?

 室内环境中出现的有毒有害化学物质达150 多种,为保护人们身体健康,我国于2002 年7 月1 日起实施室内装饰装修有害物质限量10 项强制性国家标准。包括:人造板及其制品、内墙涂料、溶剂型木器涂料、胶粘剂、地毯及地毯用胶粘剂、壁纸、木家具、聚氯乙烯卷材地板、混凝土外加剂、建筑材料放射性核素等,其中相当一部分是高甲醛释放物质。国家制定相关标准以控制材料中甲醛的含量为手段,达到从源头上控制由材料造成的室内甲醛污染的目的,杜绝或减少甲醛污染的产生,以保证建筑物使用者的权益。但混凝土施工过程中使用的外加剂带来的甲醛污染,使我国“毛坯”房也会出现甲醛超标的现象[1]。外加剂中甲醛含量的限定在GB 50325—2001(2006 版)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中规定:能释放甲醛的混凝土外加剂,其游离甲醛含量不应大于0.5 g/kg,测试方法应符合GB 18582—2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》的规定。针对聚羧酸盐外加剂,相关行业都规定了甲醛限量的要求,但往往检测结果误差较大。

  1 甲醛标准曲线的绘制

  目前检测材料中游离甲醛含量的标准方法是分光光度法。分光光度法是借助分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,然后根据被测试液的吸光度,通过标准曲线求得被测物质的浓度或含量。在该方法中,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内成直线关系,因此标准曲线制作的准确性将对检测结果产生直接的影响。

  1.1 甲醛溶液的标定

  甲醛在常温下易挥发,为了保证测试结果的准确性,首先要对绘制标准曲线所使用的甲醛溶液进行准确标定,以保证实验结果可靠有效。标定过程如下:

  甲醛标准储备液的配制:取2.8 mL 含量为36%~38%的市售甲醛(AR)溶液放入1 L 容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

  甲醛标准储备液的标定采用碘量法,即用过量的碘氧化甲醛,用硫代硫酸钠标准溶液(cNa2 S2 O3 =0.1000 mol/L)滴定剩余的碘,根据相关公式计算甲醛的浓度。反应式如下:

  V1———试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

  V2———甲醛标准储备液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

  c———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L。

  按GB/T 601—2002《化学试剂标准溶液的制备》的要求,甲醛标准滴定溶液需进行2 人共8 平行测定结果的平均值为测定结果,浓度值取4 位有效数字,其重复性临界极差的相对值符合该标准的要求。甲醛标准储备液室温下可稳定3 个月。碘量法标定甲醛溶液是一种氧化还原反应,除甲醛外,反应所用的蒸馏水、空气中的氧、二氧化碳均能与硫代硫酸钠标准溶液反应,造成标定甲醛溶液的误差较大。在滴定过程中I2易挥发,及I-易被来源于空气中的氧所氧化析出I2,都会对标定结果产生较大的影响。所以,为了减小误差,应从两方面加以注意:(1)防止I2 挥发,要求做到加入过量的KI;反应溶液的温度不能太高,一般在室温下进行,夏天尤其要注意,滴定时不能剧烈摇荡。(2)防止I-被空气中的氧氧化需做到:溶液酸度不宜过高;要避光在暗处反应;析出I2 后溶液不能放置太久;滴定速度适当快些。此外,淀粉指示剂的加入应在近终点时加入,否则,过早加入会发生吸附作用而引起滴定误差。

  1.2 标准曲线的绘制

  用标定好的甲醛标准储备液,按照标准要求将1 mg/mL甲醛标准储备液稀释至10 μg/L 的甲醛标准溶液,制备系列不同浓度的甲醛标准溶液,测定各管的吸光度A,以甲醛的质量浓度为横坐标,将上述系列标准溶液测得的吸光度A 值扣除试剂空白(0 浓度)的吸光度(A-A0)为纵坐标,绘制标准曲线。理想的标准曲线应是一条通过原点的直线,如果坐标上各点基本在一条直线上可不进行回归处理。由于误差不能完全避免,实验点完全落在工作曲线上的情况是极少的,尤其是在误差较大时,实验点比较分散,它们通常并不在同一条直线上,这样凭直觉很难判断怎样才能使所连接的直线对于所有实验点来说误差是小的,目前较好的方法是对实验点(数据)进行回归分析。

  GB 18582—2008 中规定使用作图法,笔者认为通过Excel图表程序的数据处理功能,能使较为复杂的数据分析变得简单快捷又精确,减少人工处理数据带来的误差。使用计算机的回归方程函数,将标准系列浓度和吸光度数据输入,可以方便求得回归方程的a、b 和r 值,表达式为吸光度A=a+bX,式中a 为标准曲线截距,b 为曲线斜率,X 为甲醛浓度或含量。由曲线斜率的倒数得出计算因子Bs=1/b。

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